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HCID 86623751、化合物 → HCID 66998716、化合物

HRID 558227
ノート
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反応式

HRID 558227 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:13]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Br:21])=[CH:17][C:16]=2[F:22])=[CH:12][C:11]([N:24]=[N+]=[N-])([Cl:23])[NH:10][N:9]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]>[Zn].C(OCC)(=O)C>[C:1]([O:5][C:6]([C:8]1[C:13]([NH:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([Br:21])=[CH:17][C:16]=2[F:22])=[CH:12][C:11]([NH2:24])([Cl:23])[NH:10][N:9]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 86623751HCID 86623751、化合物

生成物 1

HCID 66998716HCID 66998716、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23994Zinc触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To the stirred solution of 6-azido-4-(4-bromo-2-fluoro-phenylamino)-6-chloro-pyridazine-3-carboxylic acid tert-butyl ester (122 mg, 0.30 mmol) in 5 ml of mixed solvents (3:1 v/v, dichloromethane/acetic acid) is added zinc powder (98 mg, 1.5 mmol) at room temperature. After three hours, the reaction mixture is poured into ethyl acetate (50 ml). The organic layer is washed with water, saturated NaHCO3 (30 ml×3) and saturated NaCl (30 ml×3). The organic layer is dried over Na2SO4, and concentrated. The residue is purified by flash column chromatography to provide the desired product.

後処理

  1. washThe organic layer is washed with water, saturated NaHCO3 (30 ml×3) and saturated NaCl (30 ml×3)
  2. dry with materialThe organic layer is dried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue is purified by flash column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-97011a975c0246d9a91c8b2d92786e8b
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08063049B2

反応ノート

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