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Sodium Bicarbonate → ethyl 5-amino-3-methylthiophene-2-carboxylate

HRID 560542
ノート
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反応式

HRID 560542 の反応式
Cl.[NH2:2][C:3]1[S:7][C:6]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])=[C:5]([CH3:13])[CH:4]=1.C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[NH2:2][C:3]1[S:7][C:6]([C:8]([O:10][CH2:11][CH3:12])=[O:9])=[C:5]([CH3:13])[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 19100801Ethyl 5-amino-3-methylthiophene-2-carboxylate hydrochloride

生成物 1

HCID 2064026ethyl 5-amino-3-methylthiophene-2-carboxylate収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Ethyl 5-amino-3-methylthiophene-2-carboxylate hydrochloride (5.80 g, 26.2 mmol) was suspended in dichloromethane (200 mL). To the suspension was added saturated aqueous sodium bicarbonate solution (250 mL). The resulting mixture was stirred for 15 minutes, then the two layers were separated. The aqueous layer was extracted with dichloromethane (100 mL). The combined organic layer was dried over sodium sulphate, filtered and concentrated in vacuo to afford ethyl 5-amino-3-methylthiophene-2-carboxylate (4.75 g, 98%).

後処理

  1. customthe two layers were separated
  2. extractionThe aqueous layer was extracted with dichloromethane (100 mL)
  3. dry with materialThe combined organic layer was dried over sodium sulphate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-d7b5d4d01461421a8a815c8686523762
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08063084B2

反応ノート

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