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Acetic Acid → 3-{5-[(2-Bicyclo[2.2.1]hept-2-ylethylamino)methyl]pyridin-2-yl}benzamide

HRID 561361
ノート
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反応式

HRID 561361 の反応式
[CH:1]([C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:9]2[CH:10]=[C:11]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:12]([NH2:14])=[O:13])=[N:7][CH:8]=1)=O.[CH:18]12[CH2:24][CH:21]([CH2:22][CH2:23]1)[CH2:20][CH:19]2[CH2:25][CH2:26][NH2:27].CC(O)=O.C(O[BH-](OC(=O)C)OC(=O)C)(=O)C.[Na+]>C(Cl)Cl.CCOC(C)=O>[CH:18]12[CH2:24][CH:21]([CH2:22][CH2:23]1)[CH2:20][CH:19]2[CH2:25][CH2:26][NH:27][CH2:1][C:3]1[CH:4]=[CH:5][C:6]([C:9]2[CH:10]=[C:11]([CH:15]=[CH:16][CH:17]=2)[C:12]([NH2:14])=[O:13])=[N:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 5049666Sodium triacetoxyborohydrideHCID 202228702-{Bicyclo[2.2.1]heptan-2-yl}ethan-1-amineHCID 593165483-(5-Formylpyridin-2-yl)benzamide

生成物 1

HCID 252169673-{5-[(2-Bicyclo[2.2.1]hept-2-ylethylamino)methyl]pyridin-2-yl}benzamide

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a suspension of 3-(5-formylpyridin-2-yl)benzamide (Preparation 12, 108 mg, 0.48 mmol) in DCM (75 mL) was added 2-bicyclo[2.2.1]hept-2-ylethylamine (333 mg, 2.39 mmol), AcOH (80 μL, 1.4 mmol) and sodium triacetoxyborohydride (302 mg, 1.42 mmol). The mixture was stirred at rt for 16 h. EtOAc (100 mL) was added and the organic phase washed with aqueous NaHCO3 (30 mL), brine (30 mL) and dried (MgSO4). The solvent was removed in vacuo and the residue purified by column chromatography (10% MeOH: DCM to 20% MeOH: DCM) to give the title compound: RT=2.62 min; m/z (ES+)=350.0 [M+H]+.

後処理

  1. washthe organic phase washed with aqueous NaHCO3 (30 mL), brine (30 mL)
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. customThe solvent was removed in vacuo
  4. customthe residue purified by column chromatography (10% MeOH: DCM to 20% MeOH: DCM)

出典と根拠

ORDレコード
ord-5bffa0a0a6b34e92b11e5ed5a23a2aa3
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08063247B2

反応ノート

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