Triethylamine → HCID 28972568、化合物

HRID 56157ノート

反応式

HRID 56157 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([CH2:7][CH2:8][NH2:9])[CH2:3][CH2:2]1.F[C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([N+:17]([O-:19])=[O:18])=[CH:13][C:12]=1[F:20].CCN(CC)CC>CCOC(C)=O>[F:20][C:12]1[CH:13]=[C:14]([N+:17]([O-:19])=[O:18])[CH:15]=[CH:16][C:11]=1[NH:9][CH2:8][CH2:7][N:4]1[CH2:5][CH2:6][O:1][CH2:2][CH2:3]1

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 1230531,2-Difluoro-4-nitrobenzeneHCID 4082852-Morpholinoethylamine

生成物 1

HCID 28972568HCID 28972568、化合物収率 84.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of 2-morpholinoethanamine (0.90 g, 6.91 mmol), 1,2-difluoro-4-nitrobenzene (1.10 g, 6.91 mmol) and Et3N (1.40 g, 13.82 mmol) in EtOAc (10 mL) was refluxed under N2 for 24 h, then cooled to rt and concentrated in vacuo. The residue was purified by a silica gel column chromatography (PE/EtOAc (V/V)=4:1) to give the title compound as yellow oil (1.57 g, 84%).

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified by a silica gel column chromatography (PE/EtOAc (V/V)=4:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8bc05db339de4f0585cf5d122c8a5d69
出典データセット
uspto-grants-2016_09
特許番号
US09434695B2

反応ノート

読み込み中…