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Dimethylformamide diethylacetal → Ethyl 3-(dimethylamino)-2-(1H-1,2,3-triazol-1-yl)acrylate

HRID 562450
ノート
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反応式

HRID 562450 の反応式
C(O[CH:4](OCC)[N:5]([CH3:7])[CH3:6])C.[N:11]1([CH2:16][C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH:15]=[CH:14][N:13]=[N:12]1>>[CH3:4][N:5]([CH3:7])[CH:6]=[C:16]([N:11]1[CH:15]=[CH:14][N:13]=[N:12]1)[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 2

HCID 70913Dimethylformamide diethylacetalHCID 10103365Ethyl 2-(1H-1,2,3-triazol-1-YL)acetate

生成物 1

HCID 66726233Ethyl 3-(dimethylamino)-2-(1H-1,2,3-triazol-1-yl)acrylate

反応条件

温度
100 °C

実験手順

44.2 ml (38.0 g, 257.8 mmol) of N,N-dimethylformamide diethyl acetal are added to 20.0 g (128.9 mmol) of the compound from Example 2A, and the mixture is stirred at 100° C. for 16 h. After cooling to RT, the reaction mixture is concentrated under reduced pressure. The residue is triturated with diethyl ether, filtered off and washed with diethyl ether. Yield: 18.0 g (67% of theory)

後処理

  1. temperatureAfter cooling to RT
  2. concentrationthe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  3. customThe residue is triturated with diethyl ether
  4. filtrationfiltered off
  5. washwashed with diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-00e041146182450b850d5077fcfcfa55
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08067407B2

反応ノート

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