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N,N-Dimethylethylenediamine → 6-Amino-2-butoxy-9-(3-{[2-(dimethylamino)ethyl]amino}propyl)-7,9-dihydro-8H-purin-8-one, hydrochloride

HRID 562493
ノート
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反応式

HRID 562493 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH3:15])[N:8]=[C:7]2[C:3]=1[NH:4][C:5](=[O:20])[N:6]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][Cl:19].[CH3:21][N:22]([CH3:26])[CH2:23][CH2:24][NH2:25]>CS(C)=O>[ClH:19].[NH2:1][C:2]1[N:10]=[C:9]([O:11][CH2:12][CH2:13][CH2:14][CH3:15])[N:8]=[C:7]2[C:3]=1[NH:4][C:5](=[O:20])[N:6]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][NH:25][CH2:24][CH2:23][N:22]([CH3:26])[CH3:21]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 66053N,N-DimethylethylenediamineHCID 674649416-Amino-9-(3-chloropropyl)-2-butoxy-7,9-dihydro-8H-purin-8-one

生成物 1

HCID 1317292896-Amino-2-butoxy-9-(3-{[2-(dimethylamino)ethyl]amino}propyl)-7,9-dihydro-8H-purin-8-one, hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

The product of step (ii) (16 g), DMSO (16 ml) and N,N-dimethylethylenediamine (120 ml) was heated at 80° C. for 4 h then evaporated under reduced pressure. The residue was azeotroped with acetonitrile then heated under reflux in acetonitrile (250 ml) for 30 min then cooled to 0° C. for 1 h. The solid was filtered off and dried. Yield 15.32 g.

後処理

  1. customthen evaporated under reduced pressure
  2. customThe residue was azeotroped with acetonitrile
  3. temperaturethen heated
  4. temperatureunder reflux in acetonitrile (250 ml) for 30 min
  5. filtrationThe solid was filtered off
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9ea2d24ee1745039cf96c85d5619aa6
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08067411B2

反応ノート

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