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Dimethylformamide → HCID 18174752、化合物

HRID 563091
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反応式

HRID 563091 の反応式
CS([O:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][C:9]1[O:13][C:12]([N:14]2[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]2[CH3:19])=[N:11][C:10]=1[C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([Cl:26])=[CH:22][CH:21]=1)(=O)=O.O[C:28]1[CH:42]=[CH:41][C:31]([CH2:32][P:33](=[O:40])([O:37][CH2:38][CH3:39])[O:34][CH2:35][CH3:36])=[CH:30][CH:29]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].CN(C)C=O>O>[Cl:26][C:23]1[CH:24]=[CH:25][C:20]([C:10]2[N:11]=[C:12]([N:14]3[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]3[CH3:19])[O:13][C:9]=2[CH2:8][CH2:7][CH2:6][O:5][C:28]2[CH:42]=[CH:41][C:31]([CH2:32][P:33](=[O:40])([O:34][CH2:35][CH3:36])[O:37][CH2:38][CH3:39])=[CH:30][CH:29]=2)=[CH:21][CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 14519610Diethyl [(4-hydroxyphenyl)methyl]phosphonateHCID 18174693HCID 18174693、化合物

生成物 1

HCID 18174752HCID 18174752、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

3-[4-(4-Chlorophenyl)-2-(2-methyl-1-imidazolyl)-5-oxazolyl]propyl methanesulfonate (400 mg), diethyl 4-hydroxybenzylphosphonate (365 mg), potassium carbonate (276 mg) and N,N-dimethylformamide (10 ml) was stirred at 100° C. for 4 hours. The reaction mixture was poured into water (100 ml) and extracted with ethyl acetate (100 ml×2). The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated. The residue was subjected to silica gel column chromatography, and diethyl 4-[3-[4-(4-chlorophenyl)-2-(2-methyl-1-imidazolyl)-5-oxazolyl]propyloxy]benzylphosphonate was obtained as a yellow oil (526 mg, 97%) from an ethyl acetate-eluted fraction.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate (100 ml×2)
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-6d6b6798d3d34831b55565e451429fb8
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08067453B2

反応ノート

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