ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Ethanol → HCID 74408212、化合物

HRID 563846
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 563846 の反応式
[NH:1]([C:3]1[N:8]=[C:7]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]2)[N:6]=[C:5]([NH:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:18][CH:17]=2)[N:4]=1)[NH2:2].[F:27][C:28]([F:41])([O:32][C:33]1[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][C:34]=1C=O)[CH:29]([F:31])[F:30].[CH2:42](O)C.O>CCOC(C)=O.C1CCCCC1>[N:9]1([C:7]2[N:8]=[C:3]([NH:1][N:2]=[CH:42][C:38]3[CH:37]=[CH:34][C:33]([O:32][C:28]([F:27])([F:41])[CH:29]([F:30])[F:31])=[CH:40][CH:39]=3)[N:4]=[C:5]([NH:15][C:16]3[CH:17]=[CH:18][C:19]([O:22][C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:20][CH:21]=3)[N:6]=2)[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 962WaterHCID 27788142-(1,1,2,2-Tetrafluoroethoxy)benzaldehydeHCID 57507187HCID 57507187、化合物

生成物 1

HCID 74408212HCID 74408212、化合物収率 68%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21867204Cyclohexane ethylacetate溶媒

実験手順

A 10 mL flask was charged with (4-hydrazino-6-morpholin-4-yl-1,3,5-triazin-2-yl)-(4-trifluoromethoxyphenyl)amine (XV) (159 mg, 0.43 mmol), 4-(1,1,2,2-tetrafluoroethoxybenzaldehyde (142 μL, 0.86 mmol), and ethanol (5 mL) and the mixture was stirred at ambient temperature for 24 h. Water (5 mL) was added to the reaction mixture which was then extracted with EtOAc (3×5 mL). The combined organic extract was washed with brine (10 mL), dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated under vacuum. Flash chromatography (silica gel, 10% EtOAc/cyclohexane) afforded compound 1 (167 mg, 68% yield): m.p. 203-206° C.; 1H NMR (CDCl3) δ 8.65 (s, 1H), 7.79 (s, 1H), 7.66-7.55 (m, 4H), 7.20-7.12 (m, 4H), 6.10-5.73 (tt, J1=53.1 Hz, J2=2.56 Hz, 1H), 3.86-3.75 (m, 8H).

後処理

  1. extractionwas then extracted with EtOAc (3×5 mL)
  2. extractionThe combined organic extract
  3. washwas washed with brine (10 mL)
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-038d182fe7bc4401909d88a38e454dd8
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08067588B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート