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Tris(furan-2-yl)phosphane → HCID 2819962、化合物

HRID 564224
ノート
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反応式

HRID 564224 の反応式
Br[C:2]1[S:6][C:5]([C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1.O1C=CC=C1P(C1OC=CC=1)C1OC=CC=1.C([Sn](CCCC)(CCCC)[C:32]1[CH:37]=[CH:36][CH:35]=[CH:34][N:33]=1)CCC>CN(C=O)C>[N:33]1[CH:34]=[CH:35][CH:36]=[CH:37][C:32]=1[C:2]1[S:6][C:5]([C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])=[CH:4][CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 521585Tris(furan-2-yl)phosphaneHCID 605713Methyl 5-bromothiophene-2-carboxylateHCID 6077842-(Tributylstannyl)pyridine

生成物 1

HCID 2819962HCID 2819962、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To methyl 5-bromo-thiophene-2-carboxylate (2 g), tri-2-furylphosphine (400 mg), and tris(dibenzylidineacetone)dipalladium(0) (400 mg) was added DMF (50 mL), 2-(tributylstannyl)pyridine (4 g) and TEA (1 mL) The mixture was heated at 80° C. for 7 hours, cooled and partitioned between ethyl acetate and brine. The aqueous phase was extracted with ethyl acetate, and the extract was dried, filtered and concentrated. The concentrate was flash chromatographed on silica gel with a 20-70% ethyl acetate in hexane.

後処理

  1. temperaturecooled
  2. custompartitioned between ethyl acetate and brine
  3. extractionThe aqueous phase was extracted with ethyl acetate
  4. customthe extract was dried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customchromatographed on silica gel with a 20-70% ethyl acetate in hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-6bb7061b7e5f463fbdbdbfab265cbcbf
出典データセット
uspto-grants-2011_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08067613B2

反応ノート

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