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Ethyl Acetate → HCID 18472240、化合物

HRID 565884
ノート
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反応式

HRID 565884 の反応式
[Cl:1][CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10]([C:12]2[CH2:21][CH2:20][C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([C:22]4[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:28])=[CH:24][CH:23]=4)=[CH:17][CH:18]=3)[CH:13]=2)=[O:11])=[CH:5][CH:4]=1.[CH2:29]([N:31]1[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32]1)[CH3:30].C(OCC)(=O)C>CN(C=O)C>[Cl-:1].[CH2:29]([N+:31]1([CH2:2][C:3]2[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10]([C:12]3[CH2:21][CH2:20][C:19]4[C:14](=[CH:15][C:16]([C:22]5[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH3:28])=[CH:24][CH:23]=5)=[CH:17][CH:18]=4)[CH:13]=3)=[O:11])=[CH:5][CH:4]=2)[CH2:38][CH2:37][CH2:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32]1)[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8857Ethyl AcetateHCID 144619Octahydroazocine, 1-ethyl-HCID 18472361N-[4-(chloromethyl)phenyl]-7-(4-methylphenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamide

生成物 1

HCID 18472240HCID 18472240、化合物収率 69.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

In DMF (3ml) was dissolved N-[4-(chloromethyl)-phenyl]-7-(4-methylphenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamide (150mg), and to the mixture was added 1-ethylperhydroazocine (109mg). The mixture was stirred at room temperature for 14 hours. To the reaction mixture was added ethyl acetate (100ml), and the resulting precipitate was filtered and recrystallized from ethyl acetate-methanol to give 1-ethyl-1-[4-[7-(4-methyl-phenyl)-3,4-dihydronaphthalene-2-carboxamido]benzyl]perhydro-azocinium chloride (Compound 39) (142mg) as colorless crystals.

後処理

  1. filtrationthe resulting precipitate was filtered
  2. customrecrystallized from ethyl acetate-methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-769d92f7daae4c36af3d448892a48a64
出典データセット
uspto-grants-2001_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06172061B2

反応ノート

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