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Ammonia → 4-Amino-6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman

HRID 567056
ノート
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反応式

HRID 567056 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=1)[O:15][C:14]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:13][C:12]2=[N:21]O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.N>C1COCC1.CO.[Ni]>[NH2:21][CH:12]1[C:11]2[C:16](=[CH:17][CH:18]=[C:9]([O:8][CH2:1][C:2]3[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=3)[CH:10]=2)[O:15][C:14]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:13]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 222AmmoniaHCID 867545186-Benzyloxy-2,2-dimethylchroman-4-one oxime

生成物 1

HCID 212645054-Amino-6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 935Nickel触媒HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

30 g of 6-benzyloxy-2,2-dimethylchroman-4-one oxime were dissolved in 900 ml of THF/methanol (1:1), treated with 25 ml of aqueous ammonia and hydrogenated in a shaking duck with Raney Ni. The catalyst was then filtered off with suction, the filtrate was concentrated in vac., the residue was dissolved in EA, the solution was dried and concentrated, and the residue was crystallized using petroleum ether, 22.9 g , m.p. 86-88° C.

後処理

  1. filtrationThe catalyst was then filtered off with suction
  2. concentrationthe filtrate was concentrated in vac
  3. dissolution, the residue was dissolved in EA
  4. customthe solution was dried
  5. concentrationconcentrated
  6. customthe residue was crystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-0557b19c37264c7094d4ce69a43564fa
出典データセット
uspto-grants-2001_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06177449B1

反応ノート

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