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Acetyl chloride → HCID 20150309、化合物

HRID 568341
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反応式

HRID 568341 の反応式
[C:1](Cl)(=[O:3])[CH3:2].[NH2:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[N:12]=[C:11]([C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)[CH:10]=[C:9]2[O:22][CH2:23][C:24]([N:26]1[CH2:31][CH2:30][O:29][CH2:28][CH2:27]1)=[O:25].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[C:1]([NH:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:13](=[CH:14][CH:15]=1)[N:12]=[C:11]([C:16]1[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1)[CH:10]=[C:9]2[O:22][CH2:23][C:24]([N:26]1[CH2:27][CH2:28][O:29][CH2:30][CH2:31]1)=[O:25])(=[O:3])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 20150296HCID 20150296、化合物

生成物 1

HCID 20150309HCID 20150309、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
20 °C

実験手順

A solution of acetyl chloride (0.55 cc) in methylene chloride (5 cc) is added in the course of 10 minutes to a stirred solution of 4-[(6-amino-2-phenyl-4-quinolyl)oxyacetyl]morpholine (2.55 g), prepared according to Example 39, and triethylamine (1.2 cc) in methylene chloride (25 cc). The mixture is stirred for 1 hour at room temperature (approximately 20° C.) and the solvent evaporated off under reduced pressure. The residue is stirred for 10 minutes in an ethyl acetate/water (5:2 by volume) mixture, filtered off, dissolved in a toluene/acetic acid (50:50 by volume) mixture and precipitated with ethyl ether. After filtration and drying, 4-[(6-acetylamino-2-phenyl-4-quinolyl)oxyacetyl]morpholine (2 g), m.p. 261° C., is isolated.

後処理

  1. customprepared
  2. customthe solvent evaporated off under reduced pressure
  3. stirringThe residue is stirred for 10 minutes in an ethyl acetate/water (5:2 by volume) mixture
  4. filtrationfiltered off
  5. dissolutiondissolved in a toluene/acetic acid (50:50 by volume) mixture
  6. customprecipitated with ethyl ether
  7. filtrationAfter filtration
  8. customdrying

出典と根拠

ORDレコード
ord-6c886343ac3349fc911266c05cadb8dc
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04728647

反応ノート

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