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Hydrochloric Acid → 2'-Fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone

HRID 568651
ノート
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反応式

HRID 568651 の反応式
C[O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[C:5]([O:9][CH3:10])[C:4]=1[CH3:11].[F:12][C:13]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15](Cl)=[O:16].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].Cl>ClC(Cl)C>[F:12][C:13]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15](=[O:16])[C:8]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:9][CH3:10])=[C:4]([CH3:11])[C:3]=1[OH:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 98082-Fluorobenzoyl chlorideHCID 797552,6-DimethoxytolueneHCID 6451240Aluminum(III) Chloride

生成物 1

HCID 130157162'-Fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

反応条件

温度
5 °C

実験手順

2,6-dimethoxytoluene (20.0 g) and o-fluorobenzoyl chloride (19.8 g) are dissolved in 250 ml of dichloroethane and chilled to 5° C. AlCl3 is added portiowise and when the addition is complete the reaction mixture is allowed to warm to room temperature over 30 minutes, then refluxed 30 minutes. It is then poured into 5% HCl and allowed to stand undisturbed 18 hours. Extraction with ether, followed by drying and concentration, gives crystalline material that is washed with hexane to give 2'-fluoro-2-hydroxy-4-methoxy-3-methylbenzophenone, mp 118°-120° C.

後処理

  1. additionwhen the addition
  2. temperatureto warm to room temperature over 30 minutes
  3. temperaturerefluxed 30 minutes
  4. extractionExtraction with ether
  5. customby drying
  6. concentrationconcentration
  7. customgives crystalline material that
  8. washis washed with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-f624b7e8cba046449b64dcc4643915f7
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04728662

反応ノート

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