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Water → 3-Chloro-2'-fluoro-2-hydroxy-4-methoxybenzophenone

HRID 568666
ノート
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反応式

HRID 568666 の反応式
C[O:2][C:3]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:5]([O:6][CH3:7])[C:4]=1[Cl:11].[F:12][C:13]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15](Cl)=[O:16].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[Cl-].O>ClC(Cl)C>[Cl:11][C:4]1[C:3]([OH:2])=[C:10]([CH:9]=[CH:8][C:5]=1[O:6][CH3:7])[C:15]([C:14]1[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:13]=1[F:12])=[O:16]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 98082-Fluorobenzoyl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 130157172-Chloro-1,3-dimethoxybenzene

生成物 1

HCID 130157183-Chloro-2'-fluoro-2-hydroxy-4-methoxybenzophenone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 63651,1-Dichloroethane溶媒

実験手順

2-chlororesorcinol dimethyl ether (22.0 g) and o-fluorobenzoyl chloride (20.2 g) are dissolved in 250 ml of dichloroethane, chilled in an ice bath and treated with AlCl3 (18.6 g). Fifteen minutes after the addition is complete, the reaction is heated to reflux for 30 minutes. It is poured into H2O and extracted with ethylacetate. Evaporation and trituration with hexane gives 3-chloro-2'-fluoro-2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, mp 132°-133° C.

後処理

  1. temperaturechilled in an ice bath
  2. additionFifteen minutes after the addition
  3. temperaturethe reaction is heated
  4. temperatureto reflux for 30 minutes
  5. extractionextracted with ethylacetate
  6. customEvaporation and trituration with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-e22f11222ac44074a7fb3bca009e012a
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04728662

反応ノート

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