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Sodium Methoxide → 11-Chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione

HRID 569655
ノート
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反応式

HRID 569655 の反応式
C([N:4]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10](=[O:14])[C:9]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([Cl:19])=[CH:18][C:8]=2[CH2:7][CH2:6][C:5]1=[O:20])(=O)C.C[O-].[Na+]>CO>[Cl:19][C:17]1[CH:16]=[CH:15][C:9]2[C:10](=[O:14])[CH2:11][CH2:12][CH2:13][NH:4][C:5](=[O:20])[CH2:6][CH2:7][C:8]=2[CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 198331174-Acetyl-11-chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione

生成物 1

HCID 1983315911-Chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 2.05 g (7 mmol) of 4-acetyl-11-chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione in 30 ml of methanol was treated with 0.85 g (15.4 mmol) of sodium methanolate, stirred at room temperature for 2 hours, the reaction mixture was concentrated in vacuo, treated with water and extracted at pH 14 with chloroform. After drying the chloroform phase with sodium sulphate and distillation of the solvent in vacuo there was obtained 11-chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione of melting point 142°-144°.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. additiontreated with water
  3. extractionextracted at pH 14 with chloroform
  4. dry with materialAfter drying the chloroform phase
  5. distillationwith sodium sulphate and distillation of the solvent in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-98d0a6a0ba7a451b9dd07f908c59cda9
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04732979

反応ノート

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