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Methylhydrazine → HCID 14126717、化合物

HRID 569916
ノート
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反応式

HRID 569916 の反応式
O[CH:2]=[C:3]1[C:13](=O)[C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]([CH3:12])[C:7]=2[CH2:6][CH2:5][CH2:4]1.[CH3:15][NH:16][NH2:17]>CO>[CH3:15][N:16]1[C:13]2[C:8]3[CH:9]=[N:10][N:11]([CH3:12])[C:7]=3[CH2:6][CH2:5][CH2:4][C:3]=2[CH:2]=[N:17]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6061MethylhydrazineHCID 57144783HCID 57144783、化合物

生成物 1

HCID 14126717HCID 14126717、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒2 回

実験手順

To an ice-cold solution of 4 g of 5,6,7,8-tetrahydro-5-hydroxymethylene-1-methyl-4(1H) cycloheptapyrazolone in 130 ml of methanol was added, dropwise, a solution of 1.1 ml of methylhydrazine in 20 ml of methanol and the mixture was heated at reflux for 2.5 hours. Removal of the solvent under reduced pressure left a residual dark oil. The oil was flash chromatographed (7.5% 2-propanol in methylene chloride) to give 4,5,6,7-tetrahydro-1,7-dimethyl-1H-cyclohepta[1,2-c:3,4-c']dipyrazole as a yellow crystalline solid melting at about 94°-96° C. The chromatography also gave 4,5,6-tetrahydro-2,7-dimethyl-2H-cyclohepta[1,2-c:3,4-c')]dipyrazole melting at about 119°-121° C.

後処理

  1. temperatureat reflux for 2.5 hours
  2. customRemoval of the solvent under reduced pressure
  3. waitleft a residual dark oil
  4. customchromatographed (7.5% 2-propanol in methylene chloride)

出典と根拠

ORDレコード
ord-e7ab0047f2c3405a85c71366d4f09277
出典データセット
uspto-grants-1988_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04734430

反応ノート

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