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Potassium Carbonate → HCID 136409088、化合物

HRID 571624
ノート
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反応式

HRID 571624 の反応式
NCC[CH:4]([S:22][CH:23]1[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]1)[CH:5]1[CH:9]([OH:10])[CH:8]([OH:11])[CH:7]([N:12]2[CH:20]=[N:19][C:18]3[C:13]2=[N:14][CH:15]=[N:16][C:17]=3[NH2:21])[O:6]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[NH2:35][C:36]1[NH:45][C:44](=[O:46])[C:43]2[C:38](=[N:39][CH:40]=[C:41]([CH2:47]Br)[N:42]=2)[N:37]=1.[CH3:49][C:50]([N:52](C)C)=O>>[NH2:35][C:36]1[NH:45][C:44](=[O:46])[C:43]2[C:38](=[N:39][CH:40]=[C:41]([CH2:47][NH:52][CH2:50][CH2:49][N:26]3[CH2:27][CH2:28][CH:23]([S:22][CH2:4][CH:5]4[CH:9]([OH:10])[CH:8]([OH:11])[CH:7]([N:12]5[CH:20]=[N:19][C:18]6[C:13]5=[N:14][CH:15]=[N:16][C:17]=6[NH2:21])[O:6]4)[CH2:24][CH2:25]3)[N:42]=2)[N:37]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 31374DimethylacetamideHCID 67994427HCID 67994427、化合物HCID 135818758HCID 135818758、化合物

生成物 1

HCID 136409088HCID 136409088、化合物収率 50%

実験手順

To a solution of 2-[1-(2-Amino-ethyl)-piperidin-4-ylsulfanylmethyl]-5-(6-amino-purin-9-yl)-tetrahydro-furan-3,4-diol (100.0 mg, 0.244 mmol, 1 eq) (8) and potassium carbonate (337.9 mg, 2.44 mmol, 10 eq) in 20 mL dimethylacetamide, 2-amino-6-bromomethyl-3H-pteridin-4-one (87.0 mg, 0.244 mmol, 1 eq) (11) was added and then stirred at room temperature for 24 hours. It was evaporated in high vacuum and the residue dissolved in water methanol mixture and purified by HPLC to give compound 13 (71.0 mg, 0.122 mmol, 50%) of a yellowish powder. MS (ESI) calculated for C24H32N12O4S [M+H]+ 585.24, found 585.1

後処理

  1. customIt was evaporated in high vacuum
  2. dissolutionthe residue dissolved in water methanol mixture
  3. custompurified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-9ef255663a9447fd87680d42a5293301
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09029344B2

反応ノート

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