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Potassium Carbonate → (8S,9aS)-8-hydroxy-2-[5-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]octahydro-5H-pyrrolo[1,2-a][1,4]diazepin-5-one

HRID 572035
ノート
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反応式

HRID 572035 の反応式
[O:1]=[C:2]1[N:8]2[CH2:9][C@H:10](C3C=C([N+]([O-])=O)C=CC=3C([O-])=O)[CH2:11][C@H:7]2[CH2:6][N:5]([C:24]2[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]([F:33])([F:32])[F:31])=[CH:26][N:25]=2)[CH2:4][CH2:3]1.C(=O)([O-])[O-:35].[K+].[K+].C(OCC)(=O)C.CO>CO>[OH:35][C@@H:10]1[CH2:9][N:8]2[C:2](=[O:1])[CH2:3][CH2:4][N:5]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]([F:31])([F:32])[F:33])=[CH:26][N:25]=3)[CH2:6][C@@H:7]2[CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 21584119Ethylacetate methanolHCID 86723185(8S,9aS)-5-oxo-2-[5-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]octahydro-1H-pyrrolo[1,2-a][1,4]diazepin-8-yl-4-nitrobenzoate

生成物 1

HCID 86723184(8S,9aS)-8-hydroxy-2-[5-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]octahydro-5H-pyrrolo[1,2-a][1,4]diazepin-5-one収率 142.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887
Methanol
溶媒

実験手順

To (8S,9aS)-5-oxo-2-[5-(trifluoromethyl)pyridin-2-yl]octahydro-1H-pyrrolo[1,2-a][1,4]diazepin-8-yl-4-nitrobenzoate (135 mg, 0.291 mmol, Part C) in methanol (2.5 mL) was added potassium carbonate (24 mg, 0.174 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 1.5 hours and then concentrated. The residue was purified by chromatography on silica gel (ethyl acetate, then ethyl acetate/methanol=10:1) to give 78 mg (85% yield) of the titled compound as a solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 1.72 (m, 1H), 2.28 (m, 1 H), 2.45 (m, 1H), 2.63 (m, 1 H), 3.35 (m, 3 H), 3.44 (m, 1 H), 3.92 (m, 1H), 4.17 (m, 1H), 4.42 (m, 2H), 5.09 (br s, 1H), 7.00 (d, J=8 Hz, 1 H), 7.80 (d, J=8 Hz, 1 H), 8.43 (s, 1 H); MS (ESI) m/z 316.0 (M+H)+.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customThe residue was purified by chromatography on silica gel (ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-41ce7c43b334482f9cb6c1e387c0b2c4
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09029361B2

反応ノート

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