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Dimethyl acetylsuccinate → HCID 178499487、化合物

HRID 574338
ノート
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反応式

HRID 574338 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:6]=[C:5]([NH2:7])[NH:4][N:3]=1.[C:8]([CH:11]([CH2:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])[C:12](OC)=[O:13])(=O)[CH3:9]>C1(C)C(C)=CC=CC=1.O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>[Br:1][C:2]1[CH:6]=[C:5]2[N:7]=[C:8]([CH3:9])[C:11]([CH2:16][C:17]([O:19][CH3:20])=[O:18])=[C:12]([OH:13])[N:4]2[N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 112039Dimethyl acetylsuccinateHCID 178507227HCID 178507227、化合物

生成物 1

HCID 178499487HCID 178499487、化合物収率 54.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrate触媒HCID 7237O-Xylene溶媒

実験手順

To a solution of 3-bromo-1H-pyrazol-5-amine (0.2 g, 1.235 mmol) and dimethyl 2-acetylsuccinate (0.697 g, 3.70 mmol) in xylene (10 mL) was added p-toluenesulfonic acid monohydrate (2 mg, 10.51 μmol). The reaction mixture was heated at reflux under a Dean-Stark trap for 8 h. The solid was filtered and washed with hexanes to afford the title compound (0.201 g, 54.2%). 1H NMR (400 MHz, MeOD) δ 2.37 (3H, s), 3.65 (2H, s), 3.71 (3H, s), 6.20 (1H, s).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux under a Dean-Stark trap for 8 h
  3. filtrationThe solid was filtered
  4. washwashed with hexanes

出典と根拠

ORDレコード
ord-93d4d0baca6349ee913cfc4bd17428b9
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09034882B2

反応ノート

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