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p-Toluenesulfonic acid monohydrate → 7-bromo-5-fluoro-1H-indene

HRID 574634
ノート
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反応式

HRID 574634 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]([F:11])[CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH2:4][CH2:5][CH:6]2O.O.C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C1(C)C=CC=CC=1>[Br:1][C:2]1[CH:10]=[C:9]([F:11])[CH:8]=[C:7]2[C:3]=1[CH2:4][CH:5]=[CH:6]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 521998p-Toluenesulfonic acid monohydrateHCID 894444374-Bromo-6-fluoro-2,3-dihydro-1H-inden-1-ol

生成物 1

HCID 684621937-bromo-5-fluoro-1H-indene収率 97.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

According to Scheme 2, step 2: A mixture of 4-bromo-6-fluoro-indan-1-ol (4a) (10.0 g, 43.3 mmol) and para-toluene sulfonic acid monohydrate (372 mg, 2.16 mmol) in toluene was heated at reflux for 2.5 h. The solution was washed with aqueous saturated NaHCO3 and brine, dried over MgSO4 and solvents evaporated to give 9.0 g of 7-Bromo-5-fluoro-1H-indene (5a) which was used immediately in the next step without purification.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 2.5 h
  3. washThe solution was washed with aqueous saturated NaHCO3 and brine
  4. dry with materialdried over MgSO4 and solvents
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-b4dcc7b80f3d418a813895f273aa228f
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09034897B2

反応ノート

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