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Imidazole → HCID 23017932、化合物

HRID 574747
ノート
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反応式

HRID 574747 の反応式
N1C=CN=C1.[CH3:6][S:7]([C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([OH:16])=[CH:12][CH:11]=1)(=[O:9])=[O:8].[C:17]([Si:21]([CH3:24])([CH3:23])Cl)([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18]>CN(C)C=O.[Cl-].[Na+].O>[C:17]([Si:21]([O:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([S:7]([CH3:6])(=[O:8])=[O:9])=[CH:11][CH:12]=1)([CH3:24])[CH3:23])([CH3:20])([CH3:19])[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 795ImidazoleHCID 28928tert-Butyldimethylsilyl chlorideHCID 1233504-(Methylsulfonyl)phenol

生成物 1

HCID 23017932HCID 23017932、化合物収率 96%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 57417360Sodium chloride; water溶媒

実験手順

9.9 g (145.18 mmol) of imidazole was added to and dissolved in an N,N-dimethylformamide solution (150 mL) of 10 g (58.07 mmol) of 4-methylsulfonylphenol, and then 10.5 g (69.7 mmol) of tert-butyldimethylchlorosilane was added thereto and stirred. After the reaction, brine was added thereto and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed three times with brine, and dried over anhydrous magnesium sulfate. Purifying by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=5/1→3/1) gave 15.97 g (55.75 mmol) of tert-butyl-(4-methanesulfonylphenoxy)dimethylsilane (XII-6) (yield 96%). Its physical properties are shown below.

後処理

  1. additionwas added
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washThe organic layer was washed three times with brine
  4. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  5. customPurifying by silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=5/1→3/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4bf3562d09714934b6d91056ac453336
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09034922B2

反応ノート

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