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反応

Triethylamine → Methyl 10-bromo-9-fluoro-3((1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)methyl)-6,7-dihydro-5H-5,7-methanobenzo[c]imidazo[1,2-a]azepine-2-carboxylate

HRID 575403

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反応式

HRID 575403 の反応式

[Br:1][C:2]1[C:3]([F:29])=[CH:4][C:5]2[CH:11]3[CH2:12][CH:9]([CH2:10]3)[N:8]3[C:13]([CH:20](O)[C:21]4[N:25]([CH3:26])[N:24]=[CH:23][CH:22]=4)=[C:14]([C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[N:15]=[C:7]3[C:6]=2[CH:28]=1.C(N(CC)CC)C.CS(Cl)(=O)=O>ClCCl>[Br:1][C:2]1[C:3]([F:29])=[CH:4][C:5]2[CH:11]3[CH2:10][CH:9]([CH2:12]3)[N:8]3[C:13]([CH2:20][C:21]4[N:25]([CH3:26])[N:24]=[CH:23][CH:22]=4)=[C:14]([C:16]([O:18][CH3:19])=[O:17])[N:15]=[C:7]3[C:6]=2[CH:28]=1

参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471Triethylamine

HCID 31297Methanesulfonyl chloride

HCID 86693448Methyl 10-bromo-9-fluoro-3-(hydroxy(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)methyl)-6,7-dihydro-5H-5,7-methanobenzo[c]imidazo[1,2-a]azepine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 86693454Methyl 10-bromo-9-fluoro-3((1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)methyl)-6,7-dihydro-5H-5,7-methanobenzo[c]imidazo[1,2-a]azepine-2-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344

Dichloromethane

溶媒

実験手順

To a solution of methyl 10-bromo-9-fluoro-3-(hydroxy(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)methyl)-6,7-dihydro-5H-5,7-methanobenzo[c]imidazo[1,2-a]azepine-2-carboxylate (140 mg, 0.3035 mmol) in dichloromethane (0.91 mL) was added triethylamine (4.0 equiv., 0.171 mL, 1.214 mmol) followed by methanesulfonyl chloride (1.2 equiv., 0.029 mL, 0.3642 mmol). The reaction was stirred at room temperature until LC/MS analysis indicated complete consumption of starting material.

後処理

customconsumption of starting material

出典と根拠

ORDレコード: ord-31b30e9136cb476bb5ed0d10aa8ea1a6
出典データセット: uspto-grants-2015_05
DOI: 10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号: US09034866B2

反応ノート

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