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Potassium Carbonate → 2,6-Dimethylisoquinolin-1-one

HRID 575567
ノート
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反応式

HRID 575567 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8](=[O:12])[N:7]([CH3:13])[CH:6]=[CH:5]2.[CH3:14]B(O)O.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>O.O1CCOCC1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:13][N:7]1[CH:6]=[CH:5][C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:2]([CH3:14])[CH:3]=2)[C:8]1=[O:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 139377Methylboronic AcidHCID 231581786-Bromo-2-methyl-1,2-dihydroisoquinolin-1-one

生成物 1

HCID 140926042,6-Dimethylisoquinolin-1-one収率 82.8%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water触媒
HCID 178418397
HCID 178418397、化合物
触媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixture of 6-bromo-2-methylisoquinolin-1-one (200.0 mg, 0.84 mmol), methylboronic acid (251.0 mg, 4.2 mmol), Pd(PPh3)4 (93.0 mg, 0.08 mmol), K2CO3 (232.0 mg, 1.68 mmol) and H2O (2 drops) in dioxane (10.0 mL) was microwaved at 120° C. for 1 h. Purification by silica gel chromatography (PE:EA=5:1) gave the title compound (120.0 mg, 82.8%) as a light yellow solid. LCMS: 174.3 (M+H)+.

後処理

  1. customwas microwaved at 120° C. for 1 h
  2. customPurification by silica gel chromatography (PE:EA=5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-8da30687fa944d56b102c32ff950e4b2
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09034900B2

反応ノート

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