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Hydrochloric Acid → Methyl 6,6a,7,8,9,10-hexahydro-6-oxo-5H-pyrido[1,2-a]quinoxaline-3-carboxylate

HRID 576503
ノート
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反応式

HRID 576503 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([N:11]2[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH:12]2[C:17](OC)=[O:18])=[C:7]([N+:21]([O-])=O)[CH:6]=1)=[O:4].Cl>CCOC(C)=O.[Zn]>[O:18]=[C:17]1[NH:21][C:7]2[CH:6]=[C:5]([C:3]([O:2][CH3:1])=[O:4])[CH:10]=[CH:9][C:8]=2[N:11]2[CH2:16][CH2:15][CH2:14][CH2:13][CH:12]12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 58539009Methyl 1-(4-(methoxycarbonyl)-2-nitrophenyl)piperidine-2-carboxylate

生成物 1

HCID 53299067Methyl 6,6a,7,8,9,10-hexahydro-6-oxo-5H-pyrido[1,2-a]quinoxaline-3-carboxylate収率 88.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23994Zinc触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Methyl 1-(4-(methoxycarbonyl)-2-nitrophenyl)piperidine-2-carboxylate (1.3 g, 4.0 mmole) was dissolved in EtOAc (20 mL) and 1N HCl (20 mL) and to the solution was added Zinc (0.80 g). The reaction mixture was reflux overnight then cooled to room temperature. The organic layer was washed with water and dried over anhydrous magnesium sulfate. After filtration, the solvent was removed to give Methyl 6,6a,7,8,9,10-hexahydro-6-oxo-5H-pyrido[1,2-a]quinoxaline-3-carboxylate (0.92 g, 88%).

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was reflux overnight
  2. washThe organic layer was washed with water
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. filtrationAfter filtration
  5. customthe solvent was removed

出典と根拠

ORDレコード
ord-edde1c61675241b1849bdb0a6f3a6c4c
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09040508B2

反応ノート

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