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2-Isocyanatoethyl methacrylate → HCID 89629922、化合物

HRID 578608
ノート
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反応式

HRID 578608 の反応式
[CH2:1]([O:3][P:4]([CH2:9][CH:10]([CH2:20][OH:21])[CH2:11][P:12](=[O:19])([O:16][CH2:17][CH3:18])[O:13][CH2:14][CH3:15])(=[O:8])[O:5][CH2:6][CH3:7])[CH3:2].[N:22]([CH2:25][CH2:26][O:27][C:28](=[O:32])[C:29]([CH3:31])=[CH2:30])=[C:23]=[O:24]>ClCCl.[Sn]>[CH2:14]([O:13][P:12]([CH2:11][CH:10]([CH2:20][O:21][C:23](=[O:24])[NH:22][CH2:25][CH2:26][O:27][C:28](=[O:32])[C:29]([CH3:31])=[CH2:30])[CH2:9][P:4](=[O:8])([O:5][CH2:6][CH3:7])[O:3][CH2:1][CH3:2])(=[O:19])[O:16][CH2:17][CH3:18])[CH3:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 354092-Isocyanatoethyl methacrylateHCID 11759759HCID 11759759、化合物

生成物 1

HCID 89629922HCID 89629922、化合物収率 86.7%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 5352426Tin atom触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A solution of 2-hydroxymethyl-1,3-propylene-bisphosphonic acid tetraethylester (4.8 g, 13.8 mmol) in anhydrous dichloromethane (6.0 ml) was added to a 1% solution of the tin catalyst Metatin 712 in anhydrous dichloromethane (4.0 ml). Then isocyanatoethyl-methacrylate (1.96 ml, 13.8 mmol) was added dropwise, and the reaction mixture was stirred for 3 h at room temperature. After concentrating in vacuo the obtained crude product was purified by column chromatography (eluent: ethyl acetate/methanol 95:5). 6.0 g (86% yield) of the product was obtained as a colorless oil.

後処理

  1. concentrationAfter concentrating in vacuo the
  2. customobtained crude product
  3. customwas purified by column chromatography (eluent: ethyl acetate/methanol 95:5)

出典と根拠

ORDレコード
ord-435ec8131f244a87be4dbeca167dee3c
出典データセット
uspto-grants-2015_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09040602B2

反応ノート

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