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Dicyclohexylcarbodiimide → Monatepil

HRID 579752
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反応式

HRID 579752 の反応式
[NH2:1][CH:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[CH2:6][S:5][C:4]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:3]1=2.[F:17][C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([N:24]2[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH2:30][CH2:31][CH2:32][C:33](O)=[O:34])[CH2:26][CH2:25]2)=[CH:20][CH:19]=1.C1(N=C=NC2CCCCC2)CCCCC1>C(Cl)Cl>[F:17][C:18]1[CH:19]=[CH:20][C:21]([N:24]2[CH2:25][CH2:26][N:27]([CH2:30][CH2:31][CH2:32][C:33]([NH:1][CH:2]3[C:8]4[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=4[CH2:6][S:5][C:4]4[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:3]3=4)=[O:34])[CH2:28][CH2:29]2)=[CH:22][CH:23]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10868DicyclohexylcarbodiimideHCID 124891006,11-Dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-amineHCID 14879738HCID 14879738、化合物

生成物 1

HCID 60810Monatepil収率 39.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 2.3 g of 11-amino-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin, 2.9 g of 4-[4-(4-fluorophenyl)-1-piperazinyl]butyric acid, 2.3 g of dicyclohexylcarbodiimide and 50 ml of methylene chloride is stirred at room temperature for 15 hours. After removal of the precipitated crystals by filtration, the filtrate is concentrated under reduced pressure. The residue is recrystallized from chloroform-n-hexane to give 1.9 g of the title compound, m.p. 194°-194.5° C.;

後処理

  1. customAfter removal of the precipitated crystals
  2. filtrationby filtration
  3. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure
  4. customThe residue is recrystallized from chloroform-n-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-5a692d50d4ca4b8da4c1809b5a6c6644
出典データセット
uspto-grants-1988_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04749703

反応ノート

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