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5-Chlorovaleryl chloride → HCID 13656413、化合物

HRID 579755
ノート
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反応式

HRID 579755 の反応式
[NH2:1][CH:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[CH2:6][S:5][C:4]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:3]1=2.[Cl:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][C:22](Cl)=[O:23]>O1CCOCC1>[Cl:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][C:22]([NH:1][CH:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[CH2:6][S:5][C:4]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:3]1=2)=[O:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 740895-Chlorovaleryl chlorideHCID 124891006,11-Dihydrodibenzo[b,e]thiepin-11-amine

生成物 1

HCID 13656413HCID 13656413、化合物収率 93.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A mixture of 8.8 g of 11-amino-6,11-dihydrodibenzo[b,e]thiepin, 6.0 g of 5-chlorovaleryl chloride and 100 ml of dioxane is heated with stirring under reflux for 15 hours. The solvent is distilled off under reduced pressure. The residue is recrystallized from ethanol to give 12.5 g of the title compound, m.p. 155°-156° C.

後処理

  1. temperatureis heated
  2. temperatureunder reflux for 15 hours
  3. distillationThe solvent is distilled off under reduced pressure
  4. customThe residue is recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-803d42ff85124d48bb7b648bf79a6341
出典データセット
uspto-grants-1988_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04749703

反応ノート

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