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Potassium Carbonate → 2-(5-bromo-3-methyl-2,6-dioxo-2,3-dihydropyrimidin-1 (6H)-yl)-N,N-dimethylacetamide

HRID 58043
ノート
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反応式

HRID 58043 の反応式
[Br:1][C:2]1[C:3](=[O:10])[NH:4][C:5](=[O:9])[N:6]([CH3:8])[CH:7]=1.Cl[CH2:12][C:13]([N:15]([CH3:17])[CH3:16])=[O:14].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CS(C)=O>[Br:1][C:2]1[C:3](=[O:10])[N:4]([CH2:12][C:13]([N:15]([CH3:17])[CH3:16])=[O:14])[C:5](=[O:9])[N:6]([CH3:8])[CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 732761-Methyl-5-bromouracilHCID 758862-chloro-N,N-dimethylacetamide

生成物 1

HCID 897817702-(5-bromo-3-methyl-2,6-dioxo-2,3-dihydropyrimidin-1 (6H)-yl)-N,N-dimethylacetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 679Dimethyl Sulfoxide溶媒

実験手順

A mixture of 5-bromo-1-methylpyrimidine-2,4(1H,3H)-dione (80 mg, 0.390 mmol), 2-chloro-N,N-dimethylacetamide (47.4 mg, 0.390 mmol), and potassium carbonate (64.7 mg, 0.468 mmol) in DMSO (3 mL) was stirred at room temperature 2 hours. The reaction mixture was subsequently filtered and purified via preparative HPLC, eluting with a gradient of 5-70% ACN (containing 0.035% TFA) in H2O (containing 0.05% TFA) to give the title compound.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was subsequently filtered
  2. custompurified via preparative HPLC
  3. washeluting with a gradient of 5-70% ACN (containing 0.035% TFA) in H2O (containing 0.05% TFA)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4db57ee6114045f894653464c7914dd6
出典データセット
uspto-grants-2016_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09434743B2

反応ノート

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