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Propane, 1-chloro-3-isocyanato- → 7,8-dihydro-6,6-dimethyl-7-hydroxy-8-(3-chloropropylureido)-6H-pyrano[2,3-f]benzo-2,1,3-oxadiazole

HRID 581025
ノート
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反応式

HRID 581025 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:17])[O:14][C:6]2=[CH:7][C:8]3[C:9]([CH:13]=[C:5]2[CH:4]([NH2:15])[CH:3]1[OH:16])=[N:10][O:11][N:12]=3.[Cl:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][N:22]=[C:23]=[O:24]>ClCCl>[CH3:1][C:2]1([CH3:17])[O:14][C:6]2=[CH:7][C:8]3[C:9]([CH:13]=[C:5]2[CH:4]([NH:15][C:23]([NH:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][Cl:18])=[O:24])[CH:3]1[OH:16])=[N:10][O:11][N:12]=3
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 166752Propane, 1-chloro-3-isocyanato-HCID 11107308(+)-7,8-dihydro-6,6-dimethyl-7-hydroxy-8-amino-6H-pyrano[2,3-f]benz-2,1,3-oxadiazole

生成物 1

HCID 146277057,8-dihydro-6,6-dimethyl-7-hydroxy-8-(3-chloropropylureido)-6H-pyrano[2,3-f]benzo-2,1,3-oxadiazole収率 41.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

400 mg (1.70 mmol) of 7,8-dihydro-6,6-dimethyl-7-hydroxy-8-amino-6H-pyrano[2,3-f]benzo-2,1,3-oxadiazole and 40 ml of dichloromethane were stirred at room temperature, and 192 μl (1.87 mmol) of 3-chloropropyl isocyanate were added thereto and stirred for 5 hours. The crystals precipitated were taken out by filtration to obtain 250 mg of the intended compound as pale yellow crystals. (yield: 41%)

後処理

  1. customThe crystals precipitated
  2. filtrationwere taken out by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-20e57510682540d49921d8e5286cf9b6
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05919806

反応ノート

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