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Water → HCID 57242715、化合物

HRID 582310
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反応式

HRID 582310 の反応式
CO[C:3](=[O:28])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]([N:12]2[CH2:17][CH2:16][N:15]([C:18]3[C:23]([NH:24][CH:25]([CH3:27])[CH3:26])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=3)[CH2:14][CH2:13]2)=[O:11])=[CH:6][CH:5]=1.[NH2:29][C@@H:30]([CH3:33])[CH2:31][OH:32].O>CO>[OH:32][CH2:31][C@@H:30]([NH:29][C:3]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([C:10]([N:12]2[CH2:13][CH2:14][N:15]([C:18]3[C:23]([NH:24][CH:25]([CH3:27])[CH3:26])=[CH:22][CH:21]=[CH:20][N:19]=3)[CH2:16][CH2:17]2)=[O:11])=[CH:8][CH:9]=1)=[O:28])[CH3:33]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 80307L-AlaninolHCID 537116704-[1-[3-(Isopropylamino)-2-pyridyl]piperazin-4-yl-carbonyl]benzoic acid methyl ester

生成物 1

HCID 57242715HCID 57242715、化合物収率 83%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

4-[1-[3-(Isopropylamino)-2-pyridyl]piperazin-4-yl-carbonyl]benzoic acid methyl ester (1.8 g) and (S)-(+)-2-amino-1-propanol (0.71 g) were dissolved in methanol (30 ml) and heated to reflux for 12 hours. The reaction mixture was cooled and with the slow addition of excess of water at 40° C. to precipitate the crystals, the mixture was cooled again and stirred at 20° C. for 1 hour. Following with filtration and washing with water, the filtered solid was recrystallized using isopropanol and ether, filtered and dried to give 1.66 g (yield: 83%) of the desired compound.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 12 hours
  3. customto precipitate the crystals
  4. temperaturethe mixture was cooled again
  5. filtrationFollowing with filtration
  6. washwashing with water
  7. customthe filtered solid was recrystallized
  8. filtrationfiltered
  9. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-e9ef6aa66ec2452984bcda37ffe9fc41
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05922871

反応ノート

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