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Sulfamic Acid → HCID 11447496、化合物

HRID 582761
ノート
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反応式

HRID 582761 の反応式
[S:1](=[O:5])(=[O:4])([OH:3])N.[C:6]1([NH2:16])[C:15]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=2[CH:9]=[CH:8][CH:7]=1>CN1CCCC1=O.ClC1C=CC=CC=1Cl>[NH2:16][C:6]1[C:15]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]=2[C:9]([S:1]([OH:3])(=[O:5])=[O:4])=[CH:8][CH:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 5987Sulfamic AcidHCID 166715-Tetralinylamine

生成物 1

HCID 11447496HCID 11447496、化合物収率 48.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 72391,2-Dichlorobenzene溶媒HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
150 °C

実験手順

A hot suspension of 20 g of sulphamic acid in 40 ml of N-methylpyrrolidone is added to a solution of 10 g of 5,6,7,8-tetrahydronaphthylamine in 100 ml of 1,2-dichlorobenzene. The mixture is heated with stirring for 7 hours at 150° C. The product is filtered off and washed with dichlorobenzene and then with toluene. The precipitate is resuspended in 70 ml of water and neutralized to pH 7 with 5.5 ml of 30% sodium hydroxide. The insoluble matter is filtered off and the aqueous phase is extracted with ether. The aqueous phase is adjusted to pH 5 by adding HCl, at 5° C.; the mixture is filtered, and the residue is washed with water and dried to obtain 7.5 g of the expected product.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. filtrationThe product is filtered off
  3. washwashed with dichlorobenzene
  4. filtrationThe insoluble matter is filtered off
  5. extractionthe aqueous phase is extracted with ether
  6. additionby adding HCl
  7. customat 5° C.
  8. filtrationthe mixture is filtered
  9. washthe residue is washed with water
  10. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-4abdbeb762474c8888646d4d598df885
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05925661

反応ノート

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