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1-(2-Pyridyl)piperazine → 6-Methoxy-3-[1-(2-pyridyl)piperazinyl]-1,2-benzisoxazole

HRID 582884
ノート
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反応式

HRID 582884 の反応式
Cl[C:2]1[C:6]2[CH:7]=[CH:8][C:9]([O:11][CH3:12])=[CH:10][C:5]=2[O:4][N:3]=1.[N:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[N:19]1[CH2:24][CH2:23][NH:22][CH2:21][CH2:20]1>CO>[CH3:12][O:11][C:9]1[CH:8]=[CH:7][C:6]2[C:2]([CH:20]3[CH2:21][NH:22][CH2:23][CH2:24][N:19]3[C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][N:13]=3)=[N:3][O:4][C:5]=2[CH:10]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 944591-(2-Pyridyl)piperazineHCID 158169243-Chloro-6-methoxy-1,2-benzoxazole

生成物 1

HCID 537029076-Methoxy-3-[1-(2-pyridyl)piperazinyl]-1,2-benzisoxazole収率 34.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

A sealed tube was charged with 3-chloro-6-methoxy-1,2-benzisoxazole (0.25 g, 1.4 mmol) and 1-(2-pyridyl)piperazine (0.67 g, 4 mmol) and heated to 140° C. overnight. The reaction was cooled to room temperature, diluted with methanol, and concentrated in vacuo. The material was flash chromatographed (silica gel) eluting with CH2Cl2. The material was further purified through recrystallization from 1,2-dichloroethane/pet. ether to afford 0.15 g of the product, m.p.=123-124° C.

後処理

  1. temperatureThe reaction was cooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customchromatographed (silica gel)
  4. washeluting with CH2Cl2
  5. customThe material was further purified through recrystallization from 1,2-dichloroethane/pet. ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-d74224db9bb742969ad8399d91678c6d
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05925766

反応ノート

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