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Imidazole → HCID 54235083、化合物

HRID 583304
ノート
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反応式

HRID 583304 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:23])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([OH:10])[C:5]=1[NH:11][S:12]([C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([O:21][CH3:22])=[CH:17][CH:16]=1)(=[O:14])=[O:13].N1C=CN=C1.[Si:29](Cl)([C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])([CH3:31])[CH3:30]>CN(C=O)C.CCOCC>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:23])[C:4]1[CH:9]=[CH:8][CH:7]=[C:6]([O:10][Si:29]([C:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])([CH3:31])[CH3:30])[C:5]=1[NH:11][S:12]([C:15]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([O:21][CH3:22])=[CH:19][CH:20]=1)(=[O:13])=[O:14]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 795ImidazoleHCID 28928tert-Butyldimethylsilyl chlorideHCID 54048961HCID 54048961、化合物

生成物 1

HCID 54235083HCID 54235083、化合物収率 96.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 0.139 g (0.412 mmol) of the product of Example 31 in 2.0 mL of DMF was added 0.70 g (1.03 mmol) of imidazole and 0.075 g (0.495 mmol) of t-butyldimethylsilyl chloride. The reaction mixture was then srtied at room temperature for 3h and then diluted with 75 mL of ether. The resulting mixture was washed with water and brine, dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo to provide 0.179 g (96%) of the desired product as a white solid. Electrospray Mass Spec: 452.2 (M+H)+

後処理

  1. washThe resulting mixture was washed with water and brine
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-937addc0c40d422a9244e59062054a5e
出典データセット
uspto-grants-1999_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05929097

反応ノート

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