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Triethylamine → HCID 86759792、化合物

HRID 584153
ノート
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反応式

HRID 584153 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1[CH:30]=[CH:29][C:8]([O:9][CH:10]([CH3:28])[C:11](=[O:27])[CH2:12][O:13][C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:20]([O:22][C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])=[O:21])=[CH:16][CH:15]=2)=[CH:7][CH:6]=1.C(N(CC)CC)C.[CH3:38][S:39](Cl)(=[O:41])=[O:40]>ClCCl>[CH3:38][S:39]([O:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([O:9][CH:10]([CH3:28])[C:11](=[O:27])[CH2:12][O:13][C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([C:20]([O:22][C:23]([CH3:24])([CH3:26])[CH3:25])=[O:21])=[CH:18][CH:19]=2)=[CH:29][CH:30]=1)(=[O:41])=[O:40]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 86759791HCID 86759791、化合物

生成物 1

HCID 86759792HCID 86759792、化合物収率 83.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of (3R and 3S)-3-[4-(3-hydroxypropyl)phenoxy]-1-[4-(tert-butoxycarbonyl)phenoxy]-2-butanone (0.092 g, 0.22 mmol) in dry dichloromethane (5 ml) was cooled to 0° C. and treated with triethylamine (0.07 ml, 0.5 mmol) followed by methanesulfonyl chloride (0.03 ml, 0.39 mmol). After 45 minutes at 0° C., the reaction mixture was quenched by addition of ethyl acetate (100 ml) and water. The organic phase was washed with saturated sodium bicarbonate, brine and dried (magnesium sulfate). Evaporation and chromatography of the residue on silica gel (elution toluene and ethyl acetate, 9:1) gave 0.090 g (82%) of the title material as an oil.

後処理

  1. customthe reaction mixture was quenched by addition of ethyl acetate (100 ml) and water
  2. washThe organic phase was washed with saturated sodium bicarbonate, brine
  3. dry with materialdried (magnesium sulfate)
  4. customEvaporation and chromatography of the residue on silica gel (elution toluene and ethyl acetate, 9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f805600e393c4da386fdd7f67f6b0dcd
出典データセット
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06924391B2

反応ノート

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