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Benzaldehyde → 6,7-difluoro-3-styryl-1H-quinoxalin-2-one

HRID 584660
ノート
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反応式

HRID 584660 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[F:12])[NH:8][C:7](=[O:13])[C:6]([CH3:14])=[N:5]2.[CH:15](=O)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>C(O)(=O)C.S(=O)(=O)(O)O>[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][C:11]=1[F:12])[NH:8][C:7](=[O:13])[C:6]([CH:14]=[CH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)=[N:5]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 240BenzaldehydeHCID 3894396,7-difluoro-3-methyl-1H-quinoxalin-2-one

生成物 1

HCID 541667626,7-difluoro-3-styryl-1H-quinoxalin-2-one収率 88%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 176Acetic Acid溶媒HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

6,7-Difluoro-3-methyl-1H-quinoxalin-2-one (2 g, 10.2 mmol) was dissolved in a mixture of glacial acetic acid (40 ml) and 98% sulfuric acid (4 ml). Benzaldehyde (1.08 g, 10.2 mmol) was added and the resulting mixture was stirred at reflux temperature for 3.5 hours. The mixture was allowed to cool to 85° C. and then poured onto ice (400 ml). The solid was filtered, washed with water and ethyl acetate and dried in vacuo at 30° C. overnight to afford 2.5 g (88%) of 6,7-difluoro-3-styryl-1H-quinoxalin-2-one.

後処理

  1. temperatureat reflux temperature for 3.5 hours
  2. additionpoured onto ice (400 ml)
  3. filtrationThe solid was filtered
  4. washwashed with water and ethyl acetate
  5. customdried in vacuo at 30° C. overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-04a8a1a5ed9b42eaaa7eb001c32c3b5f
出典データセット
uspto-grants-2005_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06927214B1

反応ノート

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