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Toluene → HCID 178526610、化合物

HRID 589346
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反応式

HRID 589346 の反応式
I[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[NH:8][NH2:9].C1(C)C=CC=CC=1.[N+:17]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:26]#[CH:27])=[CH:22][CH:21]=1)([O-:19])=[O:18]>Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1.C(N(CC)CC)C>[N+:17]([C:20]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([CH2:26][C:27]2[C:2]3[C:3](=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=3)[NH:8][N:9]=2)=[CH:22][CH:21]=1)([O-:19])=[O:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1140TolueneHCID 1367521-Ethynyl-4-nitrobenzeneHCID 1381941(2-Iodophenyl)hydrazine

生成物 1

HCID 178526610HCID 178526610、化合物収率 19.3%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418476HCID 178418476、化合物触媒HCID 8471Triethylamine
溶媒

実験手順

Into a dry reaction vessel, 10.3 g (44 mmol) (2-iodophenyl)hydrazine, 100 mL toluene, 50 mL triethylamine, 8.41 g (57.2 mmol) p-nitro phenylacetylene, 500 mg (Ph3P)2PdCl2, 250 mg cuprous iodide were respectively added, and reacted at 110° C. under protection of nitrogen for 4.5 h. It was cooled, rotate evaporated to dryness to remove the solvent, chromatographed on a column to obtain a red liquid 2.15 g (8.50 mmol), at a yield of 19.3%.

後処理

  1. additionwere respectively added
  2. customreacted at 110° C. under protection of nitrogen for 4.5 h
  3. temperatureIt was cooled
  4. customrotate evaporated to dryness
  5. customto remove the solvent
  6. customchromatographed on a column

出典と根拠

ORDレコード
ord-7030a05cfa3f4956a6a8400d42f570b2
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09233098B2

反応ノート

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