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Water → 2-(Cyclobutyloxy)-8-(methyloxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine

HRID 590468
ノート
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反応式

HRID 590468 の反応式
Br[C:2]1[N:3]([CH:17]2[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][O:18]2)[C:4]2[C:9]([N:10]=1)=[C:8]([NH2:11])[N:7]=[C:6]([O:12][CH:13]1[CH2:16][CH2:15][CH2:14]1)[N:5]=2.C[O-].[Na+].[C:26](OCC)(=[O:28])C.O>CO>[CH:13]1([O:12][C:6]2[N:5]=[C:4]3[C:9]([N:10]=[C:2]([O:28][CH3:26])[N:3]3[CH:17]3[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][O:18]3)=[C:8]([NH2:11])[N:7]=2)[CH2:16][CH2:15][CH2:14]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 8857Ethyl AcetateHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 592526428-Bromo-2-(cyclobutyloxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine

生成物 1

HCID 592526012-(Cyclobutyloxy)-8-(methyloxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887
Methanol
溶媒
2 回

反応条件

温度
67 °C

実験手順

8-Bromo-2-(cyclobutyloxy)-9-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-9H-purin-6-amine (1.79 g, 4.86 mmol) was dissolved in anhydrous methanol (25 ml) and 25% sodium methoxide in methanol (2.274 ml, 9.72 mmol) was added under nitrogen. The mixture was heated at 67° C. for 24 hours and then cooled to room temperature. Ethyl acetate and water were added and the layers separated. The aqueous layer was extracted twice more with ethyl acetate, and the organic extracts were combined, washed with brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and evaporated to give the title compound as a cream foam (1.27 g).

後処理

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. customthe layers separated
  3. extractionThe aqueous layer was extracted twice more with ethyl acetate
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d95ecca2d3144e4917554802ad24dfb
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09233962B2

反応ノート

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