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Dimethylformamide → HCID 89767477、化合物

HRID 591483
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反応式

HRID 591483 の反応式
Br[CH2:2][C:3]([O:5][C:6]([CH3:9])([CH3:8])[CH3:7])=[O:4].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].[Cl:16][C:17]1[CH:39]=[C:38]([Cl:40])[CH:37]=[CH:36][C:18]=1[CH2:19][O:20][C:21]1[CH:35]=[CH:34][C:24]2[C:25]([OH:33])=[C:26]([C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29])[S:27][C:23]=2[CH:22]=1.CN(C=O)C>O>[C:6]([O:5][C:3](=[O:4])[CH2:2][O:33][C:25]1[C:24]2[CH:34]=[CH:35][C:21]([O:20][CH2:19][C:18]3[CH:36]=[CH:37][C:38]([Cl:40])=[CH:39][C:17]=3[Cl:16])=[CH:22][C:23]=2[S:27][C:26]=1[C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29])([CH3:9])([CH3:8])[CH3:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 79177tert-Butyl bromoacetateHCID 89767819HCID 89767819、化合物

生成物 1

HCID 89767477HCID 89767477、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

A mixture of t-butyl bromoacetate (0.736 mL), K2CO3 (0.626 g), ethyl 6-((2,4-dichlorobenzyl)oxy)-3-hydroxy-1-benzothiophene-2-carboxylate (1.8 g) and DMF (20 mL) was stirred at room temperature for 20 h. Water was added to the mixture and the mixture was extracted with EtOAc. The EtOAc extract was washed successively with water and brine, dried over MgSO4, and concentrated in vacuo. The residue was purified by silica gel column chromatography (EtOAc/hexane) to give the title compound (1.330 g). The obtained crystals were recrystallized from acetone-hexane.

後処理

  1. extractionthe mixture was extracted with EtOAc
  2. extractionThe EtOAc extract
  3. washwas washed successively with water and brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customThe residue was purified by silica gel column chromatography (EtOAc/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-83e51ea2b5cb42a8a4cbc74f1111583e
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09238639B2

反応ノート

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