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Carbon tetrabromide → 2-[4-(2-bromo-ethoxy)-3,5-dimethylphenyl]-5,7-dichloro-3H-quinazolin-4-one

HRID 591719
ノート
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反応式

HRID 591719 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([Cl:12])[CH:9]=[C:8]2[C:3]=1[C:4](=[O:25])[NH:5][C:6]([C:13]1[CH:18]=[C:17]([CH3:19])[C:16]([O:20][CH2:21][CH2:22]O)=[C:15]([CH3:24])[CH:14]=1)=[N:7]2.C(Br)(Br)(Br)[Br:27].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>CN(C=O)C>[Br:27][CH2:22][CH2:21][O:20][C:16]1[C:17]([CH3:19])=[CH:18][C:13]([C:6]2[NH:5][C:4](=[O:25])[C:3]3[C:8](=[CH:9][C:10]([Cl:12])=[CH:11][C:2]=3[Cl:1])[N:7]=2)=[CH:14][C:15]=1[CH3:24]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11205Carbon tetrabromideHCID 11776TriphenylphosphineHCID 1360380035,7-dichloro-2-[4-(2-hydroxy-ethoxy)-3,5-dimethylphenyl]-3H-quinazolin-4-one

生成物 1

HCID 1363480352-[4-(2-bromo-ethoxy)-3,5-dimethylphenyl]-5,7-dichloro-3H-quinazolin-4-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 5,7-dichloro-2-[4-(2-hydroxy-ethoxy)-3,5-dimethylphenyl]-3H-quinazolin-4-one (1.14 g, 3.00 mmol) in anhydrous DMF (15 mL) was added carbon tetrabromide (1.10 g, 3.30 mmol). Then, triphenylphosphine (0.86 g, 3.30 mmol) was added in small portions. The reaction mixture was stirred at room temperature for 16 hours under nitrogen. Solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was washed with ethyl acetate (50 mL) and dried under vacuum to give 2-[4-(2-bromo-ethoxy)-3,5-dimethylphenyl]-5,7-dichloro-3H-quinazolin-4-one as a white solid. Yield: 0.46 g (35%).

後処理

  1. customSolvent was evaporated under reduced pressure
  2. washThe residue was washed with ethyl acetate (50 mL)
  3. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-838ba69b03fa4b6c9b70ae105f593ddf
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09238640B2

反応ノート

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