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Dimethylformamide → HCID 66690761、化合物

HRID 592319
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反応式

HRID 592319 の反応式
[NH2:1][C:2]1[C:11]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[CH:10][C:5]([C:6]([O:8][CH3:9])=[O:7])=[CH:4][C:3]=1Br.[F:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][C:20](B(O)O)=[CH:19][CH:18]=1.C(NC(C)C)(C)C.CN(C)C=O>C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C.[Na+].[Na+].[Na+].P(C1C=C(S([O-])(=O)=O)C=CC=1)(C1C=C(S([O-])(=O)=O)C=CC=1)C1C=C(S([O-])(=O)=O)C=CC=1.C(OCC)(=O)C.O>[NH2:1][C:2]1[C:3]([C:20]2[CH:21]=[CH:22][C:17]([F:16])=[CH:18][CH:19]=2)=[CH:4][C:5]([C:6]([O:8][CH3:9])=[O:7])=[CH:10][C:11]=1[N+:12]([O-:14])=[O:13]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

9

反応物 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 7912DiisopropylamineHCID 2856454-Fluorophenylboronic acidHCID 13685347Methyl 4-amino-3-bromo-5-nitrobenzoate

生成物 1

HCID 66690761HCID 66690761、化合物収率 88%

試薬・触媒・溶媒 4

HCID 167845palladium(II) acetate
触媒
HCID 6099338Trisodium 3,3',3''-phosphinetriyltris(benzene-1-sulphonate)触媒
HCID 962Water溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a solution of methyl 4-amino-3-bromo-5-nitrobenzoate (1.0 g, 3.64 mmol), (4-fluorophenyl)-boronic acid (0.76 g, 5.45 mmol), 3,3′,3″-phosphinidynetris (benzensulfonic acid) trisodium salt (0.18 g, 0.27 mmol), palladium(II) acetate (20.0 mg, 0.09 mmol) and diisopropylamine (0.52 mL, 3.64 mmol) were added N,N-dimethylformamide (13.6 mL) and water (4.5 mL). The mixture was heated to 80° C. After 1 h, the mixture was cooled to ambient temperature and ethyl acetate was added. The organic layer was dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated. Purification by silica gel chromatography (100% hexanes→50% hexanes/ethyl acetate) gave the title compound (0.93 g): LC-MS [M+1]=291.2.

後処理

  1. temperaturethe mixture was cooled to ambient temperature
  2. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customPurification by silica gel chromatography (100% hexanes→50% hexanes/ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-507ec2e287054d22a392ae0df278dd3c
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09238647B2

反応ノート

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