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Morpholine → HCID 66523148、化合物

HRID 594065
ノート
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反応式

HRID 594065 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([Cl:8])[N:5]=[N:6][CH:7]=1.[NH:9]1[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN1C(=O)CCC1>[Cl:8][C:4]1[N:5]=[N:6][CH:7]=[C:2]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][O:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8083MorpholineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 565877855-Bromo-3-chloropyridazine

生成物 1

HCID 66523148HCID 66523148、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of 5-bromo-3-chloropyridazine (1.0 equiv.), morpholine (1 equiv.) and potassium carbonate (6 equiv.) in NMP (0.2 M) were heated to 110° C. for 4 hours in an oil bath. The reaction mixture was partitioned between EtOAc and water. The organic phase was dried over sodium sulfate, concentrated and purified by normal phase chromatography. The combined fractions were concentrated and dried under vacuo to give crude 4-(6-chloropyridazin-4-yl)morpholine and was used in the next step without further purification. LCMS (m/z) (M+H)=200.0, Rt=0.34 min.

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customThe reaction mixture was partitioned between EtOAc and water
  2. dry with materialThe organic phase was dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified by normal phase chromatography
  5. concentrationThe combined fractions were concentrated
  6. customdried under vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-3daeacffc3b74b4daa7d81a9f8748aad
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09242969B2

反応ノート

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