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Triethylamine → Ethyl 1-{[(methylsulfonyl)oxy]methyl}cyclobutanecarboxylate

HRID 594851
ノート
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反応式

HRID 594851 の反応式
[OH:1][CH2:2][C:3]1([C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])[CH2:6][CH2:5][CH2:4]1.C(N(CC)CC)C.[CH3:19][S:20](Cl)(=[O:22])=[O:21]>C(Cl)Cl>[CH3:19][S:20]([O:1][CH2:2][C:3]1([C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])[CH2:6][CH2:5][CH2:4]1)(=[O:22])=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 15670506Ethyl 1-(hydroxymethyl)cyclobutane-1-carboxylate

生成物 1

HCID 86724246Ethyl 1-{[(methylsulfonyl)oxy]methyl}cyclobutanecarboxylate収率 80.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of ethyl 1-(hydroxymethyl)cyclobutanecarboxylate (1.0 g, 6.3 mmol) and N,N-diethylethanamine (1.5 g, 8.2 mmol) in CH2Cl2 (30 ml) was added methanesulfonyl chloride (869 mg, 7.6 mmol). The mixture was stirred for 6 hours at ambient temperature. After dilution with CHCl3 and H2O, the organic layer was washed with H2O, dried over MgSO4, and concentrated in vacuo to give ethyl 1-{[(methylsulfonyl)oxy]methyl}cyclobutanecarboxylate (1.2 g).

後処理

  1. washAfter dilution with CHCl3 and H2O, the organic layer was washed with H2O
  2. dry with materialdried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1c88df22ea84c578606d1a63f83db68
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09242973B2

反応ノート

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