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Ammonium Hydroxide → 5-(6-Aminopyridin-3-yl)piperidin-2-one

HRID 595910
ノート
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反応式

HRID 595910 の反応式
F[C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10](COCC[Si](C)(C)C)[C:9]2=O)=[CH:4][CH:3]=1.[OH-:23].[NH4+:24]>CO.C1(C)C=CC=CC=1>[NH2:24][C:2]1[N:7]=[CH:6][C:5]([CH:8]2[CH2:9][NH:10][C:11](=[O:23])[CH2:12][CH2:13]2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 131734604(6-Fluoropyridin-3-yl)-1-((2-(trimethylsilyl)ethoxy)methyl)piperidin-2-one

生成物 1

HCID 1180454365-(6-Aminopyridin-3-yl)piperidin-2-one

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

To -(6-fluoropyridin-3-yl)-1-((2-(trimethylsilyl)ethoxy)methyl)piperidin-2-one (290 mg, 0.894 mmol) in a steel bomb, ammonium hydroxide (34.8 μl, 0.894 mmol) solution was added (40% head volume remained). The steel bomb reactor was heated at 150° C. for 44 h (250 psi on pressure gauge). LCMS—0.23 min, MH+192.1 (without SEM); 0.66 min, MH+322.1 (with SEM). After diluted with MeOH and toluene, volatile materials were completely removed in vacuo. 5-(6-aminopyridin-3-yl)piperidin-2-one was used for the next step.

後処理

  1. customLCMS—0.23 min, MH
  2. custom0.66 min, MH
  3. customwere completely removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ab11cc6df8af47e69d2cc0cfc725a106
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09242996B2

反応ノート

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