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Hydrochloric Acid → (S)-2-amino-2-(3-fluoro-5-iodophenyl)ethanol hydrochloride

HRID 596038
ノート
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反応式

HRID 596038 の反応式
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C@H:9]([NH:12]C(=O)OC(C)(C)C)[CH2:10][OH:11])[CH:5]=[C:6]([I:8])[CH:7]=1.[ClH:20].O1CCOCC1>C(Cl)Cl>[ClH:20].[NH2:12][C@@H:9]([C:4]1[CH:5]=[C:6]([I:8])[CH:7]=[C:2]([F:1])[CH:3]=1)[CH2:10][OH:11]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 312751,4-DioxaneHCID 118054565(S)-tert-butyl (1-(3-fluoro-5-iodophenyl)-2-hydroxyethyl)carbamate

生成物 1

HCID 118045249(S)-2-amino-2-(3-fluoro-5-iodophenyl)ethanol hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

(S)-tert-butyl (1-(3-fluoro-5-iodophenyl)-2-hydroxyethyl)carbamate (2.507 g, 6.58 mmol) was dissolved in DCM (60 mL) and treated with 4 N HCl in dioxane (4.93 mL, 19.73 mmol). The mixture was stirred overnight at room temperature. After the majority of the solvent was evaporated carefully in vacuo, the slurry was triturated with Et2O to afford 1.525 g of a fine white HCl salt of (S)-2-amino-2-(3-fluoro-5-iodophenyl)ethanol (72%), which was isolated by suction filtration. LCMS (m/z): 282.4 (MH+), 0.46 min.

後処理

  1. customAfter the majority of the solvent was evaporated carefully in vacuo
  2. customthe slurry was triturated with Et2O

出典と根拠

ORDレコード
ord-364c6127db4b40d18a17a111bef4af86
出典データセット
uspto-grants-2016_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09242996B2

反応ノート

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