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Phosgene → HCID 53797236、化合物

HRID 596742
ノート
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反応式

HRID 596742 の反応式
[C:1](Cl)(Cl)=[O:2].[Cl:5][CH:6]1[CH2:11][CH2:10][CH:9]([C:12]2[S:16][C:15]([NH2:17])=[N:14][N:13]=2)[CH2:8][CH2:7]1>C(OCC)(=O)C>[Cl:5][CH:6]1[CH2:7][CH2:8][CH:9]([C:12]2[S:16][C:15]([N:17]=[C:1]=[O:2])=[N:14][N:13]=2)[CH2:10][CH2:11]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6371PhosgeneHCID 214478445-(4-Chlorocyclohexyl)-1,3,4-thiadiazol-2-amine

生成物 1

HCID 53797236HCID 53797236、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A saturated solution of phosgene in ethyl acetate (500 ml) is charged into a glass reaction vessel equipped with a mechanical stirrer. 5-(4-Chlorocyclohexyl)-2-amino-1,3,4-thiadiazole (6 grams) is added to the reaction vessel and the resulting mixture is stirred and heated at reflux for a period of about 4 hours, resulting in the formation of a precipitate. The reaction mixture is then purged with nitrogen gas to remove unreacted phosgene. The purged mixture is then filtered to recover the precipitate. The precipitate is then recrystallized to yield the desired product 5-(4-chlorocyclohexyl)-1,3,4-thiadiazol-2-yl isocyanate dimer.

後処理

  1. customequipped with a mechanical stirrer
  2. temperatureheated
  3. temperatureat reflux for a period of about 4 hours
  4. customresulting in the formation of a precipitate
  5. customThe reaction mixture is then purged with nitrogen gas
  6. customto remove unreacted phosgene
  7. filtrationThe purged mixture is then filtered
  8. customto recover the precipitate
  9. customThe precipitate is then recrystallized

出典と根拠

ORDレコード
ord-079af2be69de4234b7779778648f8865
出典データセット
uspto-grants-1977_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04012223

反応ノート

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