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2-Cyclopentyl-1-(2,3-dichloro-4-methoxyphenyl)prop-2-en-1-one → 6,7-dichloro-2-cyclopentyl-5-methoxy-2,3-dihydro-1H-inden-1-one

HRID 596994
ノート
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反応式

HRID 596994 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([Cl:8])=[C:6]([O:9][CH3:10])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:11](=[O:19])[C:12]([CH:14]1[CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15]1)=[CH2:13]>S(=O)(=O)(O)O>[CH:14]1([CH:12]2[CH2:13][C:4]3[C:3](=[C:2]([Cl:1])[C:7]([Cl:8])=[C:6]([O:9][CH3:10])[CH:5]=3)[C:11]2=[O:19])[CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 123955522-Cyclopentyl-1-(2,3-dichloro-4-methoxyphenyl)prop-2-en-1-one

生成物 1

HCID 123955576,7-dichloro-2-cyclopentyl-5-methoxy-2,3-dihydro-1H-inden-1-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

反応条件

温度
20 °C

実験手順

2',3'-Dichloro-4'-methoxy-2-cyclopentylacrylophenone (33.3 g.) is dissolved in 98° sulfuric acid (150 ml.) and stirred at 20° C. for 1.5 hours. The solution then is added dropwise with stirring to ice water. The aqueous phase is decanted from the gummy product and fresh water is added. After 20 hours the gum solidifies and is crystallized from hexane-benzene (3:1) to obtain 2-cyclopentyl-5-methoxy-6,7-dichloro-1-indanone, m.p. 116°-117° C.

後処理

  1. additionThe solution then is added dropwise
  2. customThe aqueous phase is decanted from the gummy product and fresh water
  3. additionis added
  4. waitAfter 20 hours the gum solidifies
  5. customis crystallized from hexane-benzene (3:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd4edc50a0a544f0a82daeb0d178fe39
出典データセット
uspto-grants-1977_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04012524

反応ノート

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