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Ethanol → Ethyl 4-(4-(adamantan-1-yl)phenoxy)butanoate

HRID 597423
ノート
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反応式

HRID 597423 の反応式
[C:1]12([C:11]3[CH:23]=[CH:22][C:14]([O:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]([OH:21])=[O:20])=[CH:13][CH:12]=3)[CH2:10][CH:5]3[CH2:6][CH:7]([CH2:9][CH:3]([CH2:4]3)[CH2:2]1)[CH2:8]2.S(=O)(=O)(O)O.[CH2:29](O)[CH3:30]>>[CH2:29]([O:20][C:19](=[O:21])[CH2:18][CH2:17][CH2:16][O:15][C:14]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:1]23[CH2:2][CH:3]4[CH2:4][CH:5]([CH2:6][CH:7]([CH2:9]4)[CH2:8]2)[CH2:10]3)=[CH:23][CH:22]=1)[CH3:30]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 1118Sulfuric AcidHCID 214251534-[4-(1-Adamantyl)-phenoxy]butyric acid

生成物 1

HCID 54179703Ethyl 4-(4-(adamantan-1-yl)phenoxy)butanoate

実験手順

1 mol of 4-[4-(1-adamantyl)-phenoxy]-butyric acid is dissolved in excess ethanol and boiled, with addition of 3% of concentrated sulphuric acid, for 3 hours under reflux, with exclusion of moisture. The product is concentrated to half its volume and partitioned between methylene chloride and water. The organic phase is washed until neutral, dried with sodium sulphate and evaporated in vacuo to give 4-[4-(1-adamantyl)-phenoxy]-butyric acid ethyl ester of melting point 45°-46° C.

後処理

  1. temperatureunder reflux, with exclusion of moisture
  • concentrationThe product is concentrated to half its volume
  • custompartitioned between methylene chloride and water
  • washThe organic phase is washed until neutral,
  • dry with materialdried with sodium sulphate
  • customevaporated in vacuo
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-7ea5f39c119b40259431098e3842a893
    出典データセット
    uspto-grants-1977_03
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04013719

    反応ノート

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