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Triethylamine → HCID 67052435、化合物

HRID 599434
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反応式

HRID 599434 の反応式
[OH:1][N:2]1[C:6](=[O:7])[C:5]2=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=[C:4]2[C:3]1=[O:12].C(N(CC)CC)C.Cl[CH2:21][C:22]1[N:23]([CH2:35][CH2:36][CH2:37][NH:38][C:39](=[O:45])[O:40][C:41]([CH3:44])([CH3:43])[CH3:42])[C:24]2[C:33]3[N:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:28]=3[N:27]=[CH:26][C:25]=2[N:34]=1>CN(C=O)C.O>[O:7]=[C:6]1[C:5]2[C:4](=[CH:11][CH:10]=[CH:9][CH:8]=2)[C:3](=[O:12])[N:2]1[O:1][CH2:21][C:22]1[N:23]([CH2:35][CH2:36][CH2:37][NH:38][C:39](=[O:45])[O:40][C:41]([CH3:43])([CH3:42])[CH3:44])[C:24]2[C:33]3[N:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][C:28]=3[N:27]=[CH:26][C:25]=2[N:34]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10665N-HydroxyphthalimideHCID 66958197HCID 66958197、化合物

生成物 1

HCID 67052435HCID 67052435、化合物収率 84.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

N-Hydroxyphthalimide (2.06 g, 12.7 mmol) and triethylamine (2.40 mL, 17.3 mmol) were added to a solution of tert-butyl 3-[2-(chloromethyl)-1H-imidazo[4,5-c][1,5]naphthyridin-1-yl]propylcarbamate (prepared as described in Parts A-D of Example 92, 11.5 mmol) in DMF (60 mL). The reaction was allowed to stir overnight at room temperature. The resulting orange suspension was diluted with water (40 mL) and the solid was isolated by filtration, washed with water (2×30 mL), and dried in a vacuum oven at 70° C. to afford 4.86 g of tert-butyl 3-(2-{[(1,3-dioxo-1,3-dihydro-2H-isoindol-2-yl)oxy]methyl}-1H-imidazo[4,5-c][1,5]naphthyridin-1-yl)propylcarbamate as a white solid. The material was used without further purification in the next step.

後処理

  1. customthe solid was isolated by filtration
  2. washwashed with water (2×30 mL)
  3. customdried in a vacuum oven at 70° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-566f66216e5f402690181bdee829852f
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07897767B2

反応ノート

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