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HCID 10314079、化合物 → HCID 136351968、化合物

HRID 601303
ノート
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反応式

HRID 601303 の反応式
[NH2:1][C:2]1[S:3][CH:4]=[C:5]([CH2:11][O:12][CH2:13][O:14][CH3:15])[C:6]=1[S:7]([NH2:10])(=[O:9])=[O:8].CS[C:18](SC)=[C:19]1[C:28](=[O:29])[C:27]2[C:22](=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=2)[N:21]([CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])[C:20]1=[O:34]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:30]([N:21]1[C:22]2[C:27](=[CH:26][CH:25]=[CH:24][N:23]=2)[C:28]([OH:29])=[C:19]([C:18]2[NH:1][C:2]3[S:3][CH:4]=[C:5]([CH2:11][O:12][CH2:13][O:14][CH3:15])[C:6]=3[S:7](=[O:8])(=[O:9])[N:10]=2)[C:20]1=[O:34])[CH2:31][CH2:32][CH3:33]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 10314079HCID 10314079、化合物HCID 574551872-Amino-4-[(methoxymethoxy)methyl]-3-thiophenesulfonamide

生成物 1

HCID 136351968HCID 136351968、化合物収率 55.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

The product of Example 309G (110 mg, 0.43 mmol) and the product of Example 315B (140.6 mg, 0.43 mmol) were reacted in toluene (5 mL) at 100° C. for 3 hours. The reaction was concentrated under reduced pressure and the residue was purified by chromatography on silica gel using a Biotage-12 m column eluting with 1:99 methanol:dichloromethane to give the title compound as a white solid (114 mg, 54.6%). The sodium salt of the title compound was prepared according to the procedure of Example 1D. 1H NMR (300 MHz,CDCCl3) δ ppm 1.00 (t, J=7.35 Hz, 3 H), 1.46 (m, 2 H), 1.74 (m, 2 H), 3.45 (s, 3 H), 4.56 (m, 2 H), 4.80 (s, 2 H), 4.84 (s, 2 H), 7.09 (s, 1 H), 7.26 (s, 1 H), 7.36 (dd, J=8.09, 4.41 Hz, 1 H), 8.57 (dd, J=8.09, 1.84 Hz, 1 H), 8.81 (dd, J=4.78, 1.84 Hz, 1 H), 15.06 (s, 1 H), 15.11 (s, 1 H).

後処理

  1. concentrationThe reaction was concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue was purified by chromatography on silica gel using a Biotage-12 m column
  3. washeluting with 1:99 methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-4464ead5c7954194a94e10f6ebb47d29
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07902203B2

反応ノート

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