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Potassium Carbonate → 2-[(3-[1-[(cyclopropylmethyl)amino]-4-hydroxy-2-oxo-1,2-dihydroquinolin-3-yl]-8-nitro-1,1-dioxido-4H-1,2,4-benzothiadiazin-7-yl)oxy]acetamide

HRID 601364
ノート
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反応式

HRID 601364 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][NH:5][N:6]2[C:15]3[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[C:9]([OH:16])=[C:8]([C:17]3[NH:22][C:21]4[CH:23]=[CH:24][C:25]([OH:30])=[C:26]([N+:27]([O-:29])=[O:28])[C:20]=4[S:19](=[O:32])(=[O:31])[N:18]=3)[C:7]2=[O:33])[CH2:3][CH2:2]1.Br[CH2:35][C:36]([NH2:38])=[O:37].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O.[I-].C([N+](CCCC)(CCCC)CCCC)CCC>[CH:1]1([CH2:4][NH:5][N:6]2[C:15]3[C:10](=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=3)[C:9]([OH:16])=[C:8]([C:17]3[NH:22][C:21]4[CH:23]=[CH:24][C:25]([O:30][CH2:35][C:36]([NH2:38])=[O:37])=[C:26]([N+:27]([O-:29])=[O:28])[C:20]=4[S:19](=[O:32])(=[O:31])[N:18]=3)[C:7]2=[O:33])[CH2:2][CH2:3]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 696322-BromoacetamideHCID 1363584201-[(cyclopropylmethyl)amino]-4-hydroxy-3-(7-hydroxy-8-nitro-1,1-dioxido-4H-1,2,4-benzothiadiazin-3-yl)quinolin-2(1H)-one

生成物 1

HCID 1363584212-[(3-[1-[(cyclopropylmethyl)amino]-4-hydroxy-2-oxo-1,2-dihydroquinolin-3-yl]-8-nitro-1,1-dioxido-4H-1,2,4-benzothiadiazin-7-yl)oxy]acetamide収率 54.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 67553
Tetrabutylammonium Iodide
触媒
HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
25 °C

実験手順

The product of Example 381 (20 mg, 0.042 mmol) in N,N-dimethylformamide (2 mL) was treated with 2-bromoacetamide (11.6 mg, 0.084 mmol), potassium carbonate (54.7 mg, 0.168 mmol) and tetrabutylammonium iodide (catalytic) at 25° C., stirred at 25° C. for 18 hours. The solution was evaporated under reduced pressure and the residue was triturated with ethyl acetate, filtered and washed with water to give the title compound (12 mg, 54%).

後処理

  1. customThe solution was evaporated under reduced pressure
  2. customthe residue was triturated with ethyl acetate
  3. filtrationfiltered
  4. washwashed with water

出典と根拠

ORDレコード
ord-078edfff6e32446cb3a658de1326aba5
出典データセット
uspto-grants-2011_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07902203B2

反応ノート

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